Устройство и настройка термометра Бекмана
Метастатический термометр Бекмана служит для определения не больших изменений температуры (рис 3). Термометр имеет два резервуара:1 нижний — основной и верхний 4 — запасной, соединённые капилляром 3. Термометр имеет шкалу 2 длиной 30 см. разделённую на 5-6°. Цена деления 0,01° с помощью лупы можно делать отсчёт с точностью до 0,002-0,003°.
Наличие запасного резервуара позволяет менять количество ртути в нижнем резервуаре. Благодаря этому термометр можно использовать в широком диапазоне температур (от -35 до +250°). Перед работой термометр должен быть настроен так, чтобы при температурах опыта уровень ртути в капилляре находился в пределах шкалы термометра. Для выполнения работы по термохимии термометр Бекмана должен быть установлен так, чтобы при комнатной температуре столбик ртути в капилляре оканчивался в середине шкалы. Для проверки настройки термометра его нижний резервуар погружают з воду комнатной температуры и выдерживают 2-3 минуты. Если столбик ртути останавливается между 2-3 делениями — термометр настроен. Если термометр не настроен, нужно соединить ртуть обоих резервуаров, для чего термометр переворачивают вниз верхним резервуаром и осторожно постукивают рукой по нижнему резервуару, чтобы ртуть перетекала из нижнего резервуара в верхний. Когда ртуть заполнит весь капилляр и соединится с ртутью верхнего резервуара, термометр нужно очень осторожно (чтобы не нарушить соединение) вернуть в исходное состояние, погрузить нижний резервуар в сосуд с водой комнатной температуры и выдержать 5 минут. После этого термометр достают из воды и. держа его правой рукой за среднюю часть, коротким, несильным ударом верхней части термометра, добиваются разрыва столбика ртути в месте соединения 5 капилляра с запасным резервуаром 4. Затем вновь проверяют настройку термометра. Если ртуть на этот раз окажется выше делений шкалы, необходимо нагреть нижний резервуар и скопившуюся в точке 5 капельку ртути сбрасывают в резервуар 4. Эти операции иногда приходится повторять несколько раз. чтобы добиться желаемого положения ртути на шкале термометра.
Источник
ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ (1 2)
Метастатические термометры Бекмана (рис. 266) применяют исключительно для наблюдения за изменением температуры в течение опыта, причем в узком пределе температур (2—50C).
Термометры Бекмана имеют значительную длину, и их шкала разделена всего на 5—6°С с делениями в 0.0ГС, что позволяет проводить измерения с точностью до 0,002° С. В верхней части термометра находится резервуар с запасом ртути. В ниж- Термометр ней части, как обычно, также имеется Бекмана. резервуар с ртутью. Оба резервуара соединены капилляром. Такое устройство дает возможность изменять количество ртути в рабочем (нижнем) резервуаре. Вследствие этого показания термометра при одной и той же температуре могут быть различны, и наоборот, одно и то же показание термометра может соответствовать разным температурам. Из сказанного ясно, что, изменяя количество ртути в рабочем резервуаре, можно «настроить» термометр так, чтобы его показания отвечали требуемому интервалу температур. Если температура понижается в процессе эксперимента, то термометр «настраивают» так, чтобы в начале опыта мениск ртути находился в верхней части капилляра. При измерении повышения температуры мениск ртути устанавливают в нижней части капилляра.
Для «настройки» термометра его переворачивают верхней, расширенной частью вниз и, слегка постукивая пальцем по нему, загоняют каплю ртути в расширение верхней изогнутой трубочки. Затем переворачивают термометр и согревают рукой нижний резервуар с ртутью, держа его в кулаке, или же опускают в слегка подогретую воду. Столбик ртути, поднимающийся из резервуара, должен соединиться с ртутью, находящейся в верхней части термометра. После этого нижний резервуар нагревают до температуры, на 2—3° С превышающей ту, которую нужно будет измерить (наблюдения при этом ведут при помощи вспомогательного термометра). Как только эта температура будет достигнута, легкими щелчками разрывают столбик ртути в месте соединения капилляра с верхним расширением. Иногда требуется более сильное постукивание или даже встряхивание термометра.
Некоторые трудности представляет измерение температуры твердых тел (не порошков). При пользовании обычными термометрами в твердом теле высверливают такое отверстие или углубление, чтобы в него можно было погрузить резервуар термометра и часть трубки.
Для измерения температуры поверхности твердых тел имеются специальные ртутные или жидкостные термометры имеющие резервуар (для ртути или иной жидкости) особой формы, чаще всего спиралевидный. Следует заметить, что измерение температуры поверхности твердых тел при помощи описываемых термометров мало надежно и в этих случаях лучше пользоваться термисто-рами (полупроводниками), позволяющими измерять температуру малых поверхностей с достаточной точностью.
Максимальные термометры применяют для специальных работ. Шкала их обычно имеет интервал в 20—250C При охлаждении термометра уровень столбика ртути в нем показывает максимальную температуру, до которой данное вещество было нагрето.
Чтобы привести максимальный термометр к исходному положению, его встряхивают. Каждый такой термометр должен иметь паспорт, в котором указывается, насколько опускается уровень столбика ртути при охлаждении термометра.
Из таких специальных термометров, предназначаемых для измерения максимальной и минимальной температуры, часто используется термометр Сикса (рис. 267), применяемый для измерения температуры в помещениях. Особенностью его является то, что он заполнен двумя жидкими веществами: ртутью и бензолом, причем ртуть находится только в нижних частях ветвей дугообразно изогнутого капилляра Ь, а бензол заполняет баллон а и обе верхние части капилляра Ь. Оба колена капилляра Ь лежат на одинаковых параллельных шкалах. В каналы капилляра, в правом и левом коленах над ртутью, вложены отрезки стальной проволоки длиной около 10 мм и диаметром немного меньше, чем диаметр капилляра. Эти отрезки можно передвигать в капилляре вверх и вниз при помощи магнита. Перед началом наблюдения эти столбики устанавливают так, чтобы они соприкасались с ртутью в обоих коленах капилляра. После этого термометр помещают в пространство, температура которого излучается, например в какое-либо помещение. Если температура повышается, объем бензола увеличивается и из баллона а бензол переходит в левую ветвь капилляра Ъ. Уровень ртутного столбика при этом опускается и столбик ртути отрывается от проволочки. В правой ветви капилляра ртутный столбик соответственно повышается и вытесняет вверх проволочку. Передвижение ртути и проволоки вверх в этом колене продолжается до тех пор, пока повышается, температура в проверяемом помещении. Если температура начнет понижаться, объем бензола в баллоне а сокращается, и вследствие этого ртутный столбик поднимается в левом колене и опускается в правом. Отрезок проволоки в нравом колене останется на месте и своим нижним концом будет показывать наивысшую (максимальную) температуру, какая была в помещении.
Ртутный столбик в левом колене вследствие уменьшения температуры ниже той, при которой началось наблюдение, поднимет отрезок стальной проволоки, и нижний конец его укажет самую низкую (минимальную) температуру, которая была в помещении.
Рис. 267. Термометр Сикса.
Таким образом,1 при помощи этого термометра можно определить крайние пределы изменения температуры за время наблюдения.
Технические термометры. Кроме химических термометров, в лабораториях иногда применяют технические термометры. Они предназначены для вмон-тирования в какие-либо аппараты (сушильные шкафы, реакционные баки, котлы, автоклавы и др.). По размерам они значительно толще и длиннее химических термометров (в особенности та часть термометра, которая должна находиться в аппарате). В некоторых случаях применяют технические термометры с изогнутым под прямым углом концом. Такие термометры» монтируют не в крышке аппарата, а в стенках его.
Шкала технических термометров рассчитана на разные температуры в пределах от 0 до 550° С; деления шкалы и цифры более крупные, чем у химических термометров, что облегчает наблюдение.
При неправильном пользовании термометры могут быть легко выведены из строя. Кроме смещения точки O0C, наиболее часто наблюдается разрыв ртутного стол-, бика. Это может произойти по ряду причин, чаще же всего — из-за быстрого охлаждения термометра, нагретого перед этим до высокой температуры. Иногда такой термометр можно исправить, если снова осторожно нагреть его до максимальной для него температуры. Когда разорвавшийся столбик снова станет целым,, термометр осторожно охлаждают. Например, если термометр рассчитан на Ю0°С, то лучше всего опускать его в кипящую воду и оставить в воде до тех пор, пока она не остынет. л:»
Большим недостатком стеклянных термометров является то, что их показания со временем изменяются. Это происходит потому; .что стекло, из которого изготовлен термометр, сохраняет остаточные напряжения, образующиеся при охлаждении термометра после изготовления его. В результате действия остаточных напряжений в течение длительного времени у термометров изменяется объем резервуара и капилляра, что приводит к смещению нулевой точки. В целях уменьшения этих деформаций все термометры, имеющие предельные температуры выше 200° С, перед градуировкой подвергают особой термической обработке, так называемому искусственному старению, выравнивающему остаточные напряжения и- делающему их дальнейшее проявление менее заметным. Но все же искусственное старение не делает термометры совершенно стабильными, т. е. с не-изменяющимисяу показаниями шкалы. Ввиду этого все термометры, как подвергавшиеся искусственному старению, так и неподвергавшиеся, выпускаются заводами только с годичной гарантией. После истечения этого срока термометры обязательно следует проверять.
Вообще нужно взять себе за правило работать только с проверенными термометрами. Точность термометров особенно важна при проведении исследовательских работ.
Жидкостные термометры для низких температур. При помощи ртутных термометров можно измерять температуру ие ниже —3O0C, так как при —38,9 0C ртуть замерзает.
Для измерения температуры ниже —300C удобнее пользоваться термометрами, заполненными органическими жидкостями, имеющими низкую температуру перехода в твердое состояние. Выше уже говорилось об органических жидкостях, применяемых для заполнения подобных термометров.
Это бесцветные жидкости, поэтому при заполнении термометров эти жидкости приходится подкрашивать. Для подкрашивания применяют органические красители красного или синего цвета.
Жидкостные термометры очень чувствительны к изменению температуры.
При заполнении термометра пентаном нижний предел измерения температуры может доходить до —180° С. Имеются жидкостные термометры, позволяющие измерять температуру до —200° С.
Нижний предел измеряемой температуры у таких. термометров ограничивается свойством жидкостей переходить в твердоё состояние.
В некоторых случаях более удобно применять термометры с ртутноталлйевой амальгамой, чем термометры, заполненные толуолом или пентаном.
Проверка термометров. Термометр является довольно чувствительным прибором. В’зависимости от условий, в которых термометр работал, находится постоянство его показаний. Если, например, термометр нагревать продолжительное время при высокой температуре, его пулевая точка смещается вверх, причем это смещение может достичь 20° С. Периодическое нагревание и охлаждение, т. е, совершенно нормальные условия работы термометра, обычно приводят к некоторому смещению точки 0°С. Это явление носит название термического последействия, или депрессии и происходит оттого, что расширившееся при нагревании стекло, остывая, не сразу приобретает стзой первоначальный постоянный объем. Учитывая это обстоятельство, термометр время от времени следует проверять. Проверка термометра заключается в определении правильности его показаний при 0 и 100° С.
Для создания температуры, равной 0° С, рекомендуется применять тающий лед. Нужно помнить, что если взять грязный, содержащий примеси лед’ то температура его плавления будет ниже 0° С. Если же при таянии льда скапливается вода и появляются пузырьки воздуха, то возможно образование зон перегрева, температура которых будет выше 0°С. Поэтому всегда следует брать лед, полученный из свежеперегнанной дистиллированной воды, по возможности освобожденной от воздуха (лучше брать для замораживания прокипяченную перед этим воду иди же выдержанную в течение некоторого времени в вакуум-эксикаторе).
Замораживать воду лучше всего в фарфоровой чашке, пользуясь охлаждающими смесями. После замерзания воды чашку немного нагревают, опустив ее на полминуты в теплую воду, затем лед вынимают и разбивают чистым ножом или молотком.
Разбитый на куски (величиной с горошину) чистый лед кладут в стакан и обливают дистиллированной водой; воды берут столько, чтобы вытеснить воздух и получить густую кашицу; в нее опускают резервуар термометра так, чтобы он не касался стенок, и отмечают положение мениска ртути *. Если в течение нескольких минут показания термометра не изменяются, эту температуру записывают.
После определения 0° С находят вторую точку (100°С)—это температура кипения чистой воды при
* При точном определении необходимо .следить, чтобы резервуар и ртутный столбик были целиком погружены в лед.
нормальном давлении (760 мм рт. ст.). Для получения этой температуры нужн» брать также свежеперегнан-ную воду (см. гл. 12 «Дистилляция»).
Для определения температуры кипения воды применяют металлический сосуд (рис. 268), верхняя часть которого имеет двойные стенки. В верху его имеется отверстие, через которое наливают воду и вставляют термометр (на пробке).-Нижняя, более широкая часть служит для нагревания воды.
Термометр помещают в сосуд так, чтобы он: I) не касался воды, а был бы лишь в парах ее; 2) из прибора выступал настолько, чтобы точка 95° С находилась на уровне пробки.
Наличие двойных стенок предохраняет пар от охлаждения. Через несколько минут после начала кипения воды в приборе устанавливается постоянная температура, равная температуре кипения воды при данном атмосферном давлении, тогда отмечают то показание термометра, на котором остановился уровень ртутного столбика. Одновременно записывают показание барометра и по таблицам находят температуру кипения воды при данном давлении.
Таким образом, проверяют правильность показаний термометра или вводят поправки па его показания, которые учитывают при дальнейших работах.
Для проверки других (кроме 0 и 100° С) точек термометра берут те или иные химически чистые соединения, температура кипения которых хорошо известна. Сам метод работы такой же, как и описанный выше. При этом необходимо отметить барометрическое давление и ввести соответствующую поправку на температуру кипения данного вещества.
Наиболее проста проверка показаний термометра по паспортизованному нормальному термометру. Наборы таких нормальных термометров должны быть в каждой лаборатории.
При сличении показаний проверяемого термометра с показаниями нормального их помещают рядом в одинаковых условиях. При проверке O0C-B лед, а при проверке 100° С — в пары кипящей воды. Для проверки промежуточных температур, и особенно температур выше 100° С, термометры можно поместить в вазелиновое масло или другое вещество с высокой температурой кипения.
Рис. 268. Прибор для определения температуры кипения воды и для проверки термометров.
Для пользования проверенным термометром должен быть составлен паспорт, подобный приведенному ниже:
Нужно запомнить правила обращения с термометрами.
1. С термометрами, особенно специальными, следует обращаться очень осторожно; нельзя нагревать их выше максимальной температуры, указанной на шкале.
2. После работы нужно дать термометру постепенно остыть до комнатной температуры, очистить его и, положив в футляр, убрать на место. . . .
3. Время от времени необходимо проверять правильность показаний термометра.
Источник